Folie 1.1 Prof. Dr. J. Tomas, Lehrstuhl für Mechanische Verfahrenstechnik

0

Einleitung

3

1

Kennzeichnung der Eigenschaften disperser Stoffsysteme

6

1.1 Überblick über disperse Systeme.................................................... 6 1.2 Partikelgrößenverteilungen und Kennwerte ................................... 6 1.2.1 Partikelgrößenmerkmale......................................................... 7 1.2.2 Partikelgrößenverteilungen..................................................... 9 1.2.2.1 Partikelgrößenverteilungsfunktion und –verteilungsdichte10 1.2.2.2 Analytische Partikelgrößenverteilungsfunktionen............ 14 1.2.2.3 Statistische Momente........................................................ 18 1.2.2.4 Umrechnung der Mengenarten der Verteilungsfunktionen20 1.2.2.5 Kenngrößen der Partikelgrößenverteilungen .................... 22 1.2.2.6 Multimodale Partikelgrößenverteilungen ......................... 24 1.2.3 Messung von Partikelgrößenverteilungen ............................ 25 1.2.3.1 Prüfsiebmethoden ............................................................. 25 1.2.3.2 Sedimentations- und Stromklassiermethoden .................. 26 1.2.3.3 Zählmethoden ................................................................... 28 1.2.3.4 Abbildende Methoden - Bildverarbeitung ........................ 29 1.2.3.5 Feldstörungen ................................................................... 29 1.2.3.6 Laserlichtbeugung ............................................................ 30 1.2.3.6.1 Laborgeräte 31 1.2.3.6.2

In-Line-Geräte

31

1.2.3.7 Streulichtmethoden (Photonenkorrelationsspektrometrie)31 1.2.3.8 Kombination von Laserlichtbeugung und Streulicht ........ 32 1.2.3.9 Ultraschalldämpfungsspektrometer .................................. 32 1.2.3.10 On-Line-Methode mittels Photolumineszenz ............... 33 1.2.3.11 Beurteilung der Einsetzbarkeit ..................................... 33 1.2.4 Pyknometrische Messung der Partikeldichte ........................ 33 1.2.5 Messung der Oberfläche eines Partikelkollektivs ................ 33 1.2.5.1 Permeabilitätsmethoden ................................................... 33 1.2.5.2 Adsorptionsmethode der Oberflächenmessung ................ 34 1.2.5.2.1 Gasadsorption und BET-Methode. 35 1.2.5.2.2 Einpunkt-BET-Methode

37

1.2.5.2.3 Probenvorbehandlung und Platzbedarf AM,g

38

1.2.5.2.4

39

Messgeräte

1.2.6 Partikelformmerkmale und Partikelformanalyse .................. 40 1.3 Packungszustand von Partikeln .................................................... 43 1.4 Probenahme .................................................................................. 50 1.4.1 Auswahl der Probenentnahmemethode ................................ 56 1.4.2 Bestimmung der optimalen Einzelprobenanzahl .................. 57 1.4.3 Technische Durchführung der Probennahme ....................... 58 1.5 Schwerpunkte und Kompetenzen ................................................. 60

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Folie 1.2 Prof. Dr. J. Tomas, Lehrstuhl für Mechanische Verfahrenstechnik

Größenbereiche polydisperser Stoffsysteme 10-10

10-9

o

1 nm

1A

10-8

10-6

10-7

10-4

10-5

1 µm

10-3

10-2

1 mm

1 cm

10-1

1 1m

Sehvermögen des menschlichen Auges Wellenlänge des sichtbaren Lichtes: UltraRöntgen- u. Elektroneninterferenzen mikroskop

Lichtmikroskop

Elektronenmikroskop kapazitive und induktive Sensoren Dispersität

molekulardispers

Porendispersität

mikroporös

dispergierte Elemente eindimensional zweidimensional

Moleküle

kolloiddispers

mesoporös

hochdispers

feindispers

grobdispers

makroporös

Makromoleküle, Kolloide

Feinstkorn

Feinkorn

Oberflächenbeschichtungen, Flüssigkeitsfilme, Membrane Makromolekülketten, Nadeln, Fasern, Fäden

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Mittelkorn

Grobkorn

Folie 1.3 Prof. Dr. J. Tomas, Lehrstuhl für Mechanische Verfahrenstechnik

Mischungen polydisperser Stoffsysteme 10-10 Disper- disperse o gierPhase 1A mittel

10-9

10-8

1 nm

10-7

10-6

10-5

10-4

1 µm

10-3 1 mm

10-2

10-1

1 cm

gas

gas Gasmischung liquid solid Übergang l-g liquid

solid

gas liquid solid gas liquid solid

Aerosol, Nebel Aerosol, Rauch Schaum

Lösung, Lyosol, Hydrosol

Blasensystem Emulsion Mikroemulsion Suspension poröser Schaumstoff Xerogel, poröse Membran mit Flüssigkeit gefüllter, poröser Feststoff Gel Mischkristall, s-s Legierung

monodispers = gleichgroße Elemente (-Verteilung)

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1 1m

Folie 1.4 Prof. Dr. J. Tomas, Lehrstuhl für Mechanische Verfahrenstechnik

Größenordnungen und Eigenschaften von Nanopartikeln Bioverfügbarkeit Quanteneffekte

10–9

stark ausgeprägte Oberflächeneffekte

0,001

0,01

0,1

1

10

100

10–6 m 1 µm

1000 nm

Polymere Proteine Metallpulver Viren, DNS Keramikpulver Tabakrauch Atmosphärisches Aerosol Nanopartikel für Life Science Folien_MVT_1neu Mechanische Verfahrenstechnik - Partikeltechnologie Partikeleigenschaften Prof. Dr. J. Tomas 31.03.2014

Folie 1.5 Prof. Dr. J. Tomas, Lehrstuhl für Mechanische Verfahrenstechnik

Die Partikelgröße charakt. Größe Breite: b Länge: l Dicke: t

Gl./Skizze b +1 b + l + t  b  , ,  2 3 t

1/ 3

b

,

3  2lb + 2bt + 2lt  , lb ,   1/ l + 1/ b 6  

1/ 2

t

(1) äquival. Durchmesser d, für b ≈ l ≈ t (2) äquival. Länge l, für Stäbe l >> b ≈ t (3) äquivalente Fläche b ⋅ l , für Scheiben, Platten b ≈ l >> t (4) äquivalente Masse ρ s ⋅ b ⋅ l ⋅ t , für extreme Formen (Knäule): FeretDurchm. MartinDurchm. Siebmasch. weite äquival. Kugeldurch messer äquival. Kreisdurch messer oberflächen äquival. Durchm.

a1

a2

A = A1 + A 2 1 (a 1 + a 2 ) or a 1a 2 2

volumenäquivalenter Kugeldurchmesser 3 6 ⋅ V / π

 Bildanalyse d0  geometr. Anal. d0  geometr. Anal. d0  Wägung d3 Bildanalyse, Anzahlverteilung d0 Bildanalyse, Anzahlverteilung d0 Siebung, Masseverteilung d3 elektr. Feldmethode (Coulter), Anzahlverteilung d0 Lichtextinktion, Anzahlverteilung d0

projektionsflächenäquivalenter Kreisdurchmesser 4A / π oberflächenäquivalenter Kreisdurchmesser A S / π Sauterdurchmesser V / A S Stokesdurchmesser

physikaliv s ⋅ 18 ⋅ η sche d St = vs (ρ s − ρ f ) ⋅ a merkmalsäquivalente Partikelaerodynamischer Durchmesser größen äquivalenter Streulichtdurchmesser

Messmethode, Mengenart r = 0...3 r = 0 Anzahl r = 1 Länge r = 2 Fläche r = 3 Volumen

Lichtextinktion, Anzahlverteilung d0

da =

v s ⋅ 18 ⋅ η a

Schwer., Zentrifug. Sedimentation und Impaktor, Masseverteilung d3 Sedimentation, Masseverteilung d3 Lichtbeugung, Anzahlverteilung d0

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Folie 1.6 Prof. Dr. J. Tomas, Lehrstuhl für Mechanische Verfahrenstechnik

Kennzeichnung der granulometrischen Eigenschaften disperser Stoffsysteme Kennzeichnung der Partikelgrößenverteilungen 1. Partikelgrößenmerkmale für abbildende Methoden

2. Partikelgrößenverteilungsfunktion (Verteilungssummenkurve)

1 Meßrichtung

Qr(d) dM

dS

∆Qr(d)

0,5 Qr(d2)

dF

∆d

Qr(d1) 0

dF FERETsche Sehnenlänge dM MARTINsche Sehnenlänge dS maximale Sehnenlänge

du d1 d2 dmin

d

d0 dmax

4. Beispiel einer gemessenen Partikelgrößenverteilung 3. Partikelgrößenverteilungsdichte (Verteilungsdichtekurve) qr(d) q (d) = dQr(d) r d(d)

du

Partikelgrößenklasse di-1 ... di in mm - 0,16 0,16 ... 0,63 0,63 ... 1,25 1,25 ... 2,5 2,5 ... 5,0 5,0 ... 6,3 6,3 ... 10 10 ... 16 16 ... 20 + 20

Modalwert dh

di-1

di

di+1

d0 d

MasseVerteilungsanteil summe Q (d )-Q (d ) Q 3 i 3 i-1 3(d) in % in kg in % 1,7 0,180 1,7 7,8 0,648 6,1 16,5 0,919 8,7 34,6 1,920 18,1 63,2 3,021 28,6 73,5 1,084 10,3 90,1 1,748 16,6 97,3 0,761 7,2 99,5 0,232 2,2 100,0 0,054 0,5

Masse

10,567

100,0

5. Partikelgrößenverteilungsfunktion Q3(d) und Partikelgrößenverteilungsdichte q 3(d) für das unter 4. dargestellte Beispiel 0,20 a)

b) qr(d) ≈ Qr(di) - Qr(di-1) di - di-1

Q3(d) in %

80

q3(d) in mm-1

100 Qr(d* λ Probe optisches System

Fourierlinse

Detektor r

Laser

f Brennweite

Aufbau eines Laserdiffraktometers

Computer

Fourierlinse

- Lichtbeugungsbilder

Detektor

- radiale Lichtintensitätsverteilung am Detektor

I ges =

d max

∫N

ges

r

⋅ q 0 (d ) ⋅ I( r , d i ) d (d )

d min

Darstellung des Funktionsprinzips der Fourierlinse

Partikelgrößenverteilungsfunktion

100

50

0

Partikelgröße

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Verteilungsdichte q3 in 1/mm

r

Verteilungsfunktion Q3 in %

Intensität I

- Partikelgrößenverteilung

Folie 1.15 Prof. Dr. J. Tomas, Lehrstuhl für Mechanische Verfahrenstechnik

In-Line Partikelgrößenanalyse (Fa. Sympatec) partikel-beladener Luftstrom

Probenahmeöffnung induktiver Sensor Motor für rotierendes Probenahmerohr

In-Line Probenahme

Dispergierluft

Detektor mit Sensorfeld

Laserstrahl

Laserbeugungsinstrument (LALLS) d = 0,5 – 1750 µm

Dispergierdüse Messzelle

isokinetische Probenahme eines Partikel-Teilstromes: rotierendes Sektorfeld

bewegliches Rohr

d

α D

D

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Folie 1.16 Prof. Dr. J. Tomas, Lehrstuhl für Mechanische Verfahrenstechnik

In-Line Partikelgrößenanalyse (Fa. Malvern) isokinetische Produktentnahme

Partikelstrom

Laser

Detektor

Injektor

Druckluft

Darstellung der Partikelgrößenbereiche:

0,5 - 200 µm 1,0 - 400 µm 2,25 - 850 µm

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Partikelrückführung

Folie 1.17 Prof. Dr. J. Tomas, Lehrstuhl für Mechanische Verfahrenstechnik

Messprinzip des Photonen-Korrelations-Spektrometers (PCS)  in einer ruhenden Suspension: Lichtstreuung an dispergierten Partikeln, deren

Bewegung eindeutig durch die Brownsche Molekularbewegung erfolgen muss

Laser

Optik

Probenbehälter

Korrelator

Photomultiplier Optische Einheit

 Ermittlung der Streulichtintensitäts-Zeit-Funktion (Ursachen: Interferenzen,

kleine Partikel große Partikel

Zeit t

Autokorrelationsfunktion RI,I(τ)

Streulichtintensität I(t)

Veränderung der Partikelanzahl im Messvolumen) und Berechnung der AutoKorrelations-Funktion:

Verzögerungszeit τ

• Autokorrelationsfunktion (Dp - Partikeldiffusionskoeffizient, K – Streulichtvektor, τ Verzögerungszeit) T

R I, I (τ) = lim ∫ I( t ) ⋅ I( t + τ) dt = e T →∞

−T

− 2⋅ D p ⋅ K 2 ⋅ τ

mit

d=

kB ⋅T 3 ⋅ π ⋅ η ⋅ Dp

• EINSTEIN – Gleichung (d – Partikelgröße, kB – BOLTZMANN-Konstante T – absolute Temperatur, η - dynamische Viskosität)

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Folie 1.18 Prof. Dr. J. Tomas, Lehrstuhl für Mechanische Verfahrenstechnik

page 1

1. Physical Principle Laser diffraction technique is based on the phenominon that particles scatter light in all directions (backscattering and diffraction) with an intensity that is dependent on particle size

2. Measurement setup Using two laser beams with different wavelength (red and blue light) additional information to particles smaller 0,2 µm is obtained red light setup

Detectors

large angle forward angle

backscatter

Θ

Laser

Fourier lens

Sample chamber

- scattering light hits only forward angle detectors - the angle of the deflected laser beam is inverse proportional to the particle size

Detectors large angle

blue light setup

forward angle

backscatter

Θ

Laser

Fourier lens

Sample chamber

- blue light (wavelength 466 nm) leads to a scattering signal for small particles (isotropic scattering pattern) which can be detected from large angle- and backscatter- detectors Folien_MVT_1neu Mechanische Verfahrenstechnik - Partikeltechnologie Partikeleigenschaften Prof. Dr. J. Tomas 31.03.2014

Folie 1.19 Prof. Dr. J. Tomas, Lehrstuhl für Mechanische Verfahrenstechnik

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Folie 1.20 Prof. Dr. J. Tomas, Lehrstuhl für Mechanische Verfahrenstechnik

Messprinzip des Ultraschallspektrometers  bei Durchschallung einer Partikeldispersion (d = 10 nm – 1 mm) mittels Ultraschall (1 bis 100 MHz) tritt eine Schalldämpfung (Amplituden- bzw. Intensitätsänderung) auf Suspension Level sensor

Stopper motor and digital encoder

HF Transmitter

HF Receiver

LF Transmitter

LF Receiver

Transducer Positioning Table Discharge

Stirrer Control module

Microwave and DSP module

Korrelation zwischen Dämpfungsspektrum und Partikelgrößenverteilung

- Messung von Dämpfungsspektren RF generator

K = 2⋅π/λ Wellenzahl der Suspension, k Wellenzahl des Fluids, Partikelvolumenkonzentration, ϕs i = 1...n Partikelgrößenfraktion, ri Partikelradius, Ami Koeff. d. reflektierten Schalldruckwelle, ARe Realteil, m Ordnungszahl des Schalldispersionskoeffizienten

RF detector x > λ scattering measuring zone Verteilungsfunktion Q3 in %

Dämpfung

2

Partikelgrößenverteilungsfunktion

100

50

0

Partikelgröße

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Verteilungsdichte q3 in 1/mm

-

Folie 1.21 Prof. Dr. J. Tomas, Lehrstuhl für Mechanische Verfahrenstechnik

Ermittlung der Partikelgrößenverteilung und des Zeta-Potentials mittels elektroakustischem Effekt - Electrokinetic Sonic Amplitude (ESA) 1. Physikalisches Meßprinzip: Ein elektrisches Wechselfeld (Frequenzbereich 1 - 20 MHz) erzeugt Partikelschwingungen mit Geschwindigkeiten, die von deren Größe u. Zeta-Potential abhängen (O' Brien- Theorie)

∆ρ ∼ ∆p

akustisches Signal (ESA) als Antwort

ESA = A(ω ) ⋅ ϕ s ⋅ A(ω) ϕs ∆ρ ρp Z

∆ρ ⋅ Z ⋅ µE ρp

Kalibrierfunktion Partikelvolumenanteil Suspensionsdichtedifferenz Partikeldichte Akustische Impedanz (kompl. Widerstand)

Elektrophoretische Mobilität µE:

2. Meßanordnung:

 v ζ µE =  = ε0 ⋅εr ⋅ η E

ESA-Signalverarbeitung ε0 εr v E η

elektrische Feldkonstante Permittivität Partikelgeschwindigkeit elektrische Feldstärke Viskosität

Suspension

3. Signalverarbeitung: Partikelbewegung im elektrischen Feld

µ m = ∫ µ E (d , ζ , ϕ s ) ⋅ q(d )d (d )

E;v

Zeit Partikelgeschwindigkeit

Mobilitätsspektrum Phasenversch.

µm dyn. Mobilität

Phasenverschiebung

angelegtes elektrisches Feld

µm gemessene dynamische Mobilität Zeta-Potential ζ d Partikelgröße ϕs Partikelvolumenanteil q(d) Partikelgrößenverteilungsdichte

Ermittlung q(d) und Zeta-Potential ζ aus dem gesssenen Mobilitätssspektrum

Frequenz

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Folie 1.22 Prof. Dr. J. Tomas, Lehrstuhl für Mechanische Verfahrenstechnik

Bestimmung der reinen Feststoffdichte mittels HELIUM-Pyknometer  Ermittlung des porenfreien Partikelvolumens durch eine Gasdruckmessung im ZweiKammersystem mittels HELIUM-Gas (Zugänglichkeit innerer Poren dPore > 0,1 nm) Probenkammer

P

Druckanzeige

Einlaß-Ventil

Auslaß-Ventil

Helium Filter Prep./ Test - Ventil

V Exp

5

ÜberdruckVentil VProbe

5,

35

VCell

V Exp

150

V Exp

VCell 35, VCell 150

• Druckmessung in Probenkammer: (VCell –VProbe)

p1

• Druckmessung in Proben- u. Expansionskammer: (VCell –VProbe) + VExp

p2

• Berechnung des Probenvolumens und der Feststoffdichte, vorher Bestimmung der Partikelmasse ms durch Auswägen

VPr obe = VCell −

VExp p1 / p 2 − 1

und

ρs =

ms VPr obe

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Folie 1.23 Prof. Dr. J. Tomas, Lehrstuhl für Mechanische Verfahrenstechnik

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Folie 1.24 Prof. Dr. J. Tomas, Lehrstuhl für Mechanische Verfahrenstechnik

Bestimmung der Partikeloberfläche mittels Gasadsorption nach BRUNAUER, EMMET und TELLER  Physikalische Adsorption von Gasmolekülen an Partikeloberflächen in mehreren Schichten infolge VAN-DER-WAALS Wechselwirkungen Gas-Versorgung

adsorbiertes Gasvolumen Vg

Vakuum P

Dosierventil

T

P

Vergleichsgefäß

Desorption

Adsorption

BET - Bereich

0

Probekammer

Sorptionsisothermen

0,35

1

relativer Partialdruck des Gases p/p0

adsorbierte Gasmoleküle p0 - Meßkammer (Adsorpt)

Dewargefäß T

Flüssigstickstoff N2 bei T = 77 K p0 = 101 kPa

Adsorptiv Partikeloberfläche (Adsorbens)

BET- Gerade, Gültigkeitsbereich 0,05 < p/p0 < 0,35: Monoschichtbelegung des Adsorpt:

p / p0 1 C BET − 1 = + ⋅ p / p0 Vg (1 − p / p 0 ) Vg ,mono ⋅ C BET Vg ,mono ⋅ C BET

p / p0 Vg (1 − p / p 0 ) b=

(CBET − 1) Vg ,mo n o⋅ C BET

Vg ,mono =

1 a+b

• BET- Konstante:  ∆H m − ∆H multi  a + b C BET = exp  = R⋅ T a   ∆H m molare Bindungs- oder Adsorptionsenthalpie der Monoschicht ∆H multi molare Bindungsenthalpie von n Multischichten ≅ ∆HKondensation

• Partikeloberfläche:

1 a= Vg ,mono ⋅ C BET

A S = A M ,g ⋅ N A ⋅ Vg ,mono / Vm ,l AM,g

relativer Gasdruck p / p 0

NA Vm,l

Platzbedarf eines Adsorptmoleküls (0,162 nm² für N2) AVOGADRO-Zahl Molvolumen kondensiertes Adsorpt

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Folie 1.25 Prof. Dr. J. Tomas, Lehrstuhl für Mechanische Verfahrenstechnik

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Folie 1.26 Prof. Dr. J. Tomas, Lehrstuhl für Mechanische Verfahrenstechnik

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Folie 1.27 Prof. Dr. J. Tomas, Lehrstuhl für Mechanische Verfahrenstechnik

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Folie 1.28 Prof. Dr. J. Tomas, Lehrstuhl für Mechanische Verfahrenstechnik

z

c

regelmäßige Packungsstrukturen α

β

b y

Porosität ε, Koordinationszahl k

γ

x a

Kristallgittertyp

einfach

basisflächenzentriert

flächenzentriert

raumzentriert

k = 12

k=8

kubisch a=b=c α = β = γ = 90 °

a0 a0 ≈ 0,1nm k = 6 monodisperse Kugelpackung d = const.

d ε = 0,4764

ε = 0,3955

hexagonal a=b=c α = β = 90 ° γ = 120 °

k = 12 Kugelpackung

Oktaederlücke

Tetraederlücke ε = 0,2595

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Folie 1.29 Prof. Dr. J. Tomas, Lehrstuhl für Mechanische Verfahrenstechnik

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Folie 1.30 Prof. Dr. J. Tomas, Lehrstuhl für Mechanische Verfahrenstechnik

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Folie 1.31 Prof. Dr. J. Tomas, Lehrstuhl für Mechanische Verfahrenstechnik

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Folie 1.32 Prof. Dr. J. Tomas, Lehrstuhl für Mechanische Verfahrenstechnik

z.B. Einfluss der Packungsdichte:

Beanspruchung und Fließen von Partikeldispersionen Suspension konzentriert

verdünnt τ

Suspensionsund Partikelströmung y

Fließfunktion

τ

ux

dy

dy

ux

.

du γ= x dy

x

τ

τ

.

τ

τ d

τ

τ ≈ f ( γ. ) Normalspannung σ

d a

a d

τ

a >1 d

a 0 < d < 0,2

Partikelvolumenanteil

ϕs < 0,066

π 0,3 < ϕs < 6

Partikelreibung

ϕi = 0

ϕi = 0

τ a

τ

τ

a

a

Partikelabstand

s

vx

σ

a

a

.

γ

d

d

d

σ

γ

d

dy

τ

τ

τ ≠ f (σ)

.

ϕs a -3 εs,0= (1+ d )

vx

ux

Schergeschw.grad. γ

Würfelzellenτ packungsmodell

Paste Porenflüssigkeit in der Packung flüssigkeitsgesättigt ungesättigt τ σ σ τ

a =0 d

a Kontakt

-0,01
120 mm m EP, min

 d 95  = 6 kg ⋅    120 mm 

3

(2b)

Die Mindestanzahl der Einzelproben nEP, min ist in Abhängigkeit vom Probenahmeort (Gutströme, ruhendes Gut: Lager, Eisenbahnwagen, Kanal- u. Seeschiffe) n EP , min = C n / m ⋅ mges

Cn/m = (0,2...4) *1/10 t

(3) Probenanzahlfaktor

Die Öffnung der Probenahmessgeräte muss mindestens b P, min = 3 ⋅ d 95

(4)

betragen (siehe auch Kap. Bunkerauslegung 6.3 !).

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Folie 1.36 Prof. Dr. J. Tomas, Lehrstuhl für Mechanische Verfahrenstechnik

1.2 Modell von Gy Mindestmasse einer Sammelprobe: λ21− n , 1−α ⋅ µ 2j mSP , min = CGy, mod ⋅ ⋅ ρs ⋅ d 395 2  ∆µ j   µ j   λ1-n, 1-α = 2

µj

(5)

Schranke des Vertrauensintervalls bei einer (kleinsten) Probenanzahl n = 60 und einer 1 - α = 95 %-igen Sicherheit (für n → ∞ ⇒ Normalverteilung; ansonsten t1-n, 1-α der Student-Verteilung verwenden) Masseanteil der interessierenden Hauptkomponente j (muss durch Voruntersuchungen ermittelt oder geschätzt werden)

nk

ρs = ∑ ρsk ⋅ µ k mittlere Feststoffdichte für k Dichte-Komponenten k =1

∆µ j

µ j = 0,05 zulässiger relativer Fehler des Mittelwertes µ j

mit einem modifizierten stoffsystem-abhängigen Probenahmefaktor: C Gy , mod = C A ⋅ C V ⋅ C AS ⋅ C µ

(6)

C A = VPartikel / VWürfel = VPi / d 3mi = 0,2...0,7 Stück- oder Partikelformfaktor der Klasse i (bez. Würfel !) Kugel, da meist kugelig Würfel, plattig flach o. stabförmig

CA = π/6 = 0,524 ⇒ CA ≈ 0,5 CA = 1 CA = 0,2 2

 l  π   ⋅l  l   d π z.B. für l/d = 2 C A = = 3 4l 4 ld

( )

2

≈ 0,2

CV

Stück- oder Partikelgrößenverteilungsparameter, kennzeichnet die Breite der Verteilung der Klassen i d3 d 3m C V = ∑ mi ⋅ µ = i 3 d 395 i d 95

D.h., in Gl.(5) müsste eigentlich stehen d 3m , da C V ⋅ d 395 ≡ d 3m d95/d5

1

1…2

2 ... 4

>4

CV

1

0,75

0,5

0,17...0,25...0,4

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Folie 1.37 Prof. Dr. J. Tomas, Lehrstuhl für Mechanische Verfahrenstechnik

CAS

Aufschlussparameter d AS

C AS =

dAS

0 ≤ CAS ≤ CAS, max = 1

d 95

Aufschlussstück- oder -partikelgröße der interessierenden Komponente, bei der der Aufschlussgrad = 100% 5 10 20 50 100 200 500 d95/dAS ≤ 1 2 1 0,71 0,45 0,32 0,22 0,14 0,1 0,07 0,05 CAS

Cµ

1000 0,03

Parameter zur Kennzeichnung der Zusammensetzung µj 0 ≤ Cµ ≤ Cµ, max Die 0 gilt für ideale Homogenität.

C µ , max =

(1 − µ ) ⋅  1 − µ ⋅ ρ ) ρ ( µ j

sj

j



j

+

s

1 ρs

∑ρ k

sk

 ⋅µ jk  

bzw. wenn alle k Dichteklassen in einer Ersatzkomponenten zusammengefasst werden:

Cµ =

1− µj  ρsj  ⋅ 1− µj ⋅ + µ j µj ρs  

(

)

(7)

Für sehr geringe Gehalte (z.B. Schadstoffe o. Verunreinigungen!) sind µj 20 mm < 20 mm

bis 50 t 5 3

> 50 t 1 je 10 t 3 je 50 t

3 je Wagen

bis 50 t 5 3

in Lagern 50-100 t 1 je 10 t 3 je 50 t

> 150 t 15 8

Mindestmasse der Einzelproben in Abhängigkeit von der oberen Stückgröße d95 Obere Stück- bzw. Partikelgröße der Probe d95

mm

Mindestmasse der Teilprobe

weitgehend homogenes sehr heterogenes Material kg Material kg

3 0,15 0,15 10 1 1,5 30 10 30 120 50 200 ⇒ siehe auch Richtlinie für die Entsorgung von Bodenaushub und Bauschutt im Land Sachsen-Anhalt

Probenahme von flüssigen Abfällen und hochviskosen (nicht stichfesten) Schlämmen aus Behältern

Anzahl der Einzelgebinde oder Behälter 1 bis 3 4 bis 64 65 bis 125 126 bis 216 217 bis 343 344 bis 512 513 bis 729 730 bis 1.000 1.001 bis 1.331

Mindestanzahl der Einzelgebinde oder Behälter, aus denen eine Einzelprobe zu entnehmen ist alle 4 5 6 7 8 9 10 11

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Folie 1.41 Prof. Dr. J. Tomas, Lehrstuhl für Mechanische Verfahrenstechnik

5. Probenahme von nassen, kohäsiven (stichfesten Schlämmen) und hochviskosen (salbenartig konsistenten) Abfällen aus Behältern Inhalt der Gebinde oder Behälter (kg) unter 0,5 kg 0,5 kg bis 2,5 über 5kg

Gesamte Abfallmenge

Probemenge und/oder Anzahl der Gebinde bzw. Behälter für eine Laboratoriumsprobe (mindestens)

beliebig beliebig

ausreichend für eine Sammelprobe von 1 kg 3 Gebinde oder Behälter ausreichend für eine Sammelprobe von 1 bis 1,5 kg aus einem oder mehreren Gebinden oder Behältern ausreichend für eine Sammelprobe von 1 bis 2,5 kg aus 2 oder mehreren Gebinden oder Behältern ausreichend für eine Sammelprobe von 1 bis 2,5 kg aus 3 oder mehreren Gebinden oder Behältern

unter 5 t

5 bis 25 t

über 25 t

6. Entnahme von Einzelproben aus liegenden zylindrischen Behältern Höhe des Füllstandes in % des Behälterdurchmessers

100 90 80 70 60 50 40 30 20 10

Höhe über dem Boden, in der die Einzelproben zu entnehmen sind, in % des Behälterdurchmesser OberMittelUnterschicht schicht schicht 80 50 20 75 50 20 70 50 20 50 20 50 20 40 20 20 15 10 5

Volumenanteie der Einzelprobe in & der Durchschnittsprobe Oberschicht 30 30 20

Mittelschicht 40 40 50 60 50 40

Unterschicht 30 30 30 40 50 60 100 100 100 100

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